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以大豆為原料合成的N-椰子油?;鶑秃习被岜砻婊钚詣┍砻鎻埩?、乳化起泡潤濕性能測定(一)

來源:中國油脂 瀏覽 294 次 發布時間:2025-07-18

以大豆粕為原料,采用加壓酸解的工藝制備了復合氨基酸溶液,再與椰油酰氯反應合成了N-椰子油酰基復合氨基酸表面活性劑。研究了復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應溫度、丙酮與復合氨基酸溶液體積比、反應時間對產物產率的影響,以單因素試驗為基礎,利用響應面法優化了工藝條件,并對酰化產物的表面活性性能進行了測定。結果表明,響應面優化大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸工藝條件為:復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1,pH 11.2,反應溫度36℃,丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.7∶1,反應時間2 h。在最優工藝條件下產物產率為91.07%,產物表面活性性能良好。


大豆粕是大豆提油后的副產物,富含蛋白質(48%),同時也是氨基酸質優價廉的原料來源。目前大豆粕主要作為動物飼料,帶來的附加值有限,同時也造成植物蛋白資源浪費。大豆粕中蛋白質水解可得到多種氨基酸混合液,氨基酸本身具有特殊結構,包含可進行?;榷喾N化學反應的官能團,對氨基酸混合液進行化學修飾,合成的表面活性劑混合物具有毒性低、性能優越、環境影響小等特點。其中長碳鏈N-?;被岬劝被峄瘜W修飾產物被廣泛應用于肌膚用化妝品、生理活性藥品、自然療法食品等領域。目前以氨基酸為基礎合成的氨基酸類表面活性劑,存在原料利用率低、合成工藝優化不全面等缺點。雖然已經有利用菜籽粕為原料,經過水解、?;苽溟L碳鏈N-?;被岜砻婊钚詣┑难芯?,但是存在水解率低、?;に噧灮蝗娴热秉c。利用大豆粕為原料,經過外力加壓近乎徹底水解大豆粕,然后利用響應面優化合成長碳鏈N-?;被峁に嚨难芯可形磮蟮?。


本文以大豆粕為原料,采用加壓酸解的工藝制備了復合氨基酸溶液,再與椰油酰氯反應合成了N-椰子油酰基復合氨基酸表面活性劑。研究了復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應溫度、丙酮與復合氨基酸溶液體積比、反應時間對產物產率的影響,以單因素試驗為基礎,利用響應面法優化了工藝條件,并對酰化產物的表面活性性能進行了測定,以期為大豆粕的深度利用及產業化提供理論參考。


1材料與方法


1.1試驗材料


大豆粕、大豆油,市售;椰油酰氯(含量≥99.5%);氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈣、石油醚等,均為分析純。


WRS-1B數字熔點儀,上海精密科學儀器有限公司;100LK高剪切混合乳化機,上海威宇機電制造有限公司;dIFT雙通道動態界面張力儀,芬蘭Kibron公司。


1.2試驗方法


1.2.1復合氨基酸溶液的制備


取除雜的大豆粕,粉碎過篩(100目),稱取25 g,加入質量分數為20%的硫酸250 g,在110℃、0.10 MPa下水解20 min,利用氫氧化鈣中和、離心、過濾得到復合氨基酸溶液。


1.2.2 N-椰子油?;鶑秃习被岬暮铣?


將1.2.1制備的復合氨基酸溶液與一定量的丙酮加入三口燒瓶中,保持一定溫度和攪拌速度,將一定量椰油酰氯緩慢滴加到三口燒瓶中,與此同時緩慢滴加質量分數為20%的氫氧化鈉溶液,調節反應體系的pH。反應結束后,產物用6.0 mol/L鹽酸調pH為1~2,立即析出淺肉色沉淀。粗產品經過濾、水和石油醚充分洗滌后,在65℃下干燥24 h后得到目標產物。


1.2.3游離氨基氮含量測定


大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸產物的產率計算,是以體系椰油酰氯?;揎椙昂笥坞x氨基氮含量變化占椰油酰氯?;揎椙绑w系游離氨基氮含量的百分比為產物產率。測定體系游離氨基氮含量采用甲醛滴定分析方法進行。


1.2.4產品表面活性測定


表面張力:利用dIFT型全自動界面張力儀測定。


乳化性能:利用高速乳化設備在一定時間內充分乳化產物與油水混合物,通過具塞量筒確定乳化層和非乳化層體積,計算乳化層體積占總體積(乳化層和非乳化層體積之和)百分比,確定乳化性能。放置120 min計算乳化層占總體積的百分比,確定乳化穩定性。


起泡性能:利用高剪切混合乳化機將一定質量濃度?;a物溶液高速攪拌一定時間,利用具塞量筒測定泡沫體積和溶液體積,計算泡沫體積占總體積(泡沫體積與溶液體積之和)百分比,確定起泡性能。放置30 min計算泡沫占總體積的百分比,確定泡沫穩定性。


潤濕性能:參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤濕力的測定浸沒法》進行測定。


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