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紫檀芪的穩(wěn)定性增強型抗氧化劑制作備方及界面張力測試—— 引言、材料與方法

來源: 瀏覽 250 次 發(fā)布時間:2025-11-27

摘要


針對紫檀芪在實際應(yīng)用中存在的穩(wěn)定性差和溶解性低兩大技術(shù)難題,本研究開發(fā)了一種基于紫檀芪的穩(wěn)定性增強型抗氧化劑及其制備方法。通過優(yōu)化配方組合,采用β-環(huán)糊精包合技術(shù)、多元乳化體系和納米分散技術(shù)相結(jié)合的策略,顯著提升了紫檀芪的穩(wěn)定性和分散性。利用芬蘭Kibron dIFT雙通道動態(tài)界面張力儀對制備過程中的界面張力進(jìn)行實時監(jiān)測,優(yōu)化乳化工藝參數(shù)。研究結(jié)果表明,本制備方法獲得的抗氧化劑在穩(wěn)定性、分散性和抗氧化活性方面均表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢,在食品、化妝品和藥品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


1.引言


紫檀芪(Pterostilbene)是一種天然存在的多酚類化合物,化學(xué)名稱為3,5-二甲氧基-4'-羥基反式二苯乙烯。作為白藜蘆醇的衍生物,紫檀芪因其更高的生物利用度和親脂性而受到廣泛關(guān)注。研究表明,紫檀芪具有優(yōu)異的抗氧化、抗炎、抗菌和抗衰老等生物活性,在食品、化妝品和藥品等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。


然而,紫檀芪在實際應(yīng)用中面臨兩大主要挑戰(zhàn):一是化學(xué)穩(wěn)定性差,分子中富含的酚羥基易與氧氣、光照發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致快速降解;二是溶解性低,在水相和油相體系中溶解度均不高,難以均勻分散于產(chǎn)品基質(zhì)中。這些缺陷嚴(yán)重限制了紫檀芪的工業(yè)化應(yīng)用。目前,雖然已有一些技術(shù)嘗試解決這些問題,如β-環(huán)糊精包合、乳化分散和復(fù)配改性等,但效果仍不理想。單一β-環(huán)糊精對紫檀芪的包合率較低(60-70%),且包合物在高溫、高濕條件下易解離;傳統(tǒng)乳化體系穩(wěn)定性差,易分層破乳;而復(fù)配方案則常忽略各成分間的相容性問題。


針對上述問題,本研究設(shè)計了一種新型的紫檀芪穩(wěn)定性增強型抗氧化劑,通過多元組分協(xié)同作用、優(yōu)化包合與乳化工藝,以及引入納米分散技術(shù),顯著提升了紫檀芪的穩(wěn)定性和分散性。同時,本研究采用先進(jìn)的界面張力測試技術(shù)對乳化過程進(jìn)行實時監(jiān)控,為工藝優(yōu)化提供了科學(xué)依據(jù)。


2.材料與方法


2.1實驗材料


實驗所用主要材料包括:紫檀芪(純度≥98%,由超臨界CO?萃取-分子蒸餾聯(lián)合工藝制備)、阿拉伯膠(食品級)、生育酚琥珀酸酯(藥用級)、乙二胺四乙酸二鈉(分析純)、β-環(huán)糊精(取代度4.0-7.0)、迷迭香酸(純度≥95%)、殼聚糖季銨鹽(工業(yè)級)、納米二氧化硅(親水型氣相法,粒徑10-50nm)和聚甘油脂肪酸酯(聚甘油-6-硬脂酸酯,HLB值8-12)。所有實驗用水均為去離子水。


2.2抗氧化劑的制備方法


基于紫檀芪的穩(wěn)定性增強型抗氧化劑的制備流程包括以下五個主要步驟:

水相制備:將阿拉伯膠、乙二胺四乙酸二鈉、聚甘油脂肪酸酯按配方比例加入去離子水中,控制水相的固液比為1:5-10。將混合液加入帶有攪拌裝置與控溫夾套的反應(yīng)釜中,開啟攪拌,設(shè)定攪拌速率200-300rpm,同時升溫至60-80℃,持續(xù)攪拌30-50分鐘,直至混合液呈現(xiàn)均勻透明狀態(tài)。制備完成后,將水相溫度降至45-55℃,備用。


有機相制備:將紫檀芪、生育酚琥珀酸酯按配方比例加入濃度為70-95%的乙醇中。將混合液置于40-50℃的恒溫水浴中,以150-200rpm的速率攪拌20-30分鐘,直至混合液澄清透明。保持有機相溫度為40-50℃,備用。


乳化處理:將有機相通過蠕動泵以1-3mL/min的速率緩慢滴加到水相中,同時將攪拌速率提升至500-1000rpm,溫度保持在45-55℃。滴加完成后,繼續(xù)乳化20-40分鐘,直至乳濁液呈現(xiàn)均勻乳白色,無分層現(xiàn)象。


表1.乳化工藝參數(shù)優(yōu)化方案

參數(shù) 范圍 最佳值 監(jiān)測指標(biāo)
攪拌速率 500-1000 rpm 800 rpm 液滴粒徑分布
乳化溫度 45-55℃ 50℃ 乳液穩(wěn)定性
滴加速率 1-3 mL/min 2 mL/min 界面張力變化

復(fù)合反應(yīng):向乳濁液中加入β-環(huán)糊精,升溫至50-60℃,以300-500rpm的速率進(jìn)行包合反應(yīng)1-2小時。隨后加入迷迭香酸、殼聚糖季銨鹽和經(jīng)超聲預(yù)處理的納米二氧化硅,降溫至30-50℃,繼續(xù)攪拌30-60分鐘。


納米二氧化硅的超聲預(yù)處理條件為:固液比1:20-30,超聲功率300-500W,頻率20-40kHz,處理時間10-20分鐘,溫度控制不超過40℃。


噴霧干燥:將混合液通過噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥,參數(shù)設(shè)置為:進(jìn)風(fēng)溫度160-180℃,出風(fēng)溫度70-90℃,進(jìn)料速率10-20mL/min,霧化壓力0.2-0.3MPa。干燥后的產(chǎn)品通過100-200目篩進(jìn)行篩分,得到最終抗氧化劑粉末。


2.3界面張力測試方法


采用芬蘭Kibron dIFT雙通道動態(tài)界面張力儀對乳化過程中的界面張力進(jìn)行實時監(jiān)測。具體測試方法如下:


樣品準(zhǔn)備:分別取水相和有機相樣品,過濾去除可能存在的固體顆粒,避免干擾測量結(jié)果。


儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測量精度。


測試過程:在乳化過程中,實時監(jiān)測水-油界面張力變化,特別關(guān)注有機相滴加階段和高速乳化階段的界面張力變化趨勢。


數(shù)據(jù)記錄:記錄隨時間變化的界面張力值,直至界面張力穩(wěn)定,表明乳化過程達(dá)到平衡。


通過界面張力測試,可以優(yōu)化乳化工藝參數(shù),如乳化劑用量、攪拌速率和乳化溫度,從而獲得穩(wěn)定的乳濁液體系。


2.4性能測試方法


對制備的抗氧化劑進(jìn)行以下性能測試:


穩(wěn)定性測試:將樣品置于40℃/75%RH的條件下加速老化,定期取樣測定紫檀芪保留率。


分散性測試:將抗氧化劑加入不同基質(zhì)(水、油、乳液)中,評估其分散均勻性和穩(wěn)定性。


抗氧化活性測試:采用DPPH法、ABTS法和FRAP法測定抗氧化活性。


微觀結(jié)構(gòu)觀察:使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察抗氧化劑的表面形態(tài)和顆粒分布。


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